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哪四个工艺因素会导致水热合成反应釜粘壁
发布时间:2020-10-27   点击次数:57次
  水热合成反应釜是利用罐体内高温高压密封体系(强酸或强碱)的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到小,提高测定的准确性。
 
  一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
 
  其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察,适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次的确认漏气部分是否已经修正。
 
  直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干就可以了。
 
  通常有四个工艺因素会导致水热合成反应釜粘壁:
 
  1、原料因素
 
  因尿素中硫酸盐含量过高,当在树脂缩聚反应的后期加入尿素时,就相当于加入了固化剂,促使树脂快速交联成网状结构,若处理不及时,则会使树脂固化在反应釜内,因此,在生产中应选用标准的工业用尿素原料,使尿素中的硫酸盐含量限制在0.01%以下。
 
  2、操作的平衡程度
 
  当温度、压力等制胶工艺指标控制不稳定或波动过大时,树脂缩聚反应进程不均,容易造成粘壁。故在生产操作中,应缓慢加压、升温。一般通入约0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再缓缓提压升温。提升速度以每分钟0.1~0.15Mpa为宜。
 
  3、釜壁温差
 
  冷却介质温度过低或突然降温,使釜壁温度与物料的温差过大,造成接触不锈钢反应釜釜壁的胶液粘壁。因此无论是加热还是冷却都应在合理温差范围内进行,通常蒸汽使用温度应小于180℃,温差热冲击应小于120℃,冷却冲击应小于90℃。同时应注意确定适宜的冷却介质进、出口温度,保持平衡操作。
 
  4、反应温度和时间
 
  当水热合成反应釜反应液温度低于80℃时,若用氯化氨作催化剂,由于氯化氨反应速度快,PH值显示不出来,待温度升高后,PH值迅速下降,反应速度加快,缩聚反应过于激烈造成凝胶而出现粘壁。另外,缩聚反应时间过长,树脂的分子量大,黏度过高也易出现粘壁现象。因此,操作时应正确控制缩聚反应的温度和时间,及时终止反应。一般反应液温度控制在0~95℃以内为宜。
 
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